1. 흄후드에서 9.5mL의 빙초산을 건조 반응 플라스크에 넣고 얼음 욕조에서 완전히 냉각합니다. 클로로술폰산 3.5mL(0.053mol)를 첨가하고 잘 섞는다. 5분에 걸쳐 액체 또는 매우 미세한 고체 분말 형태의 도데실 알코올 8g(0.043mol)을 차가운 아세트산과 클로로술폰산 혼합물에 천천히 첨가하고 모든 알코올이 용해되어 반응에 참여할 때까지 30분간 교반합니다. 알코올이 완전히 녹지 않으면 얼음조에서 반응 플라스크를 꺼내어 실온에서 10분간 저어줍니다. 반응 혼합물을 분쇄된 얼음 30g이 담긴 비커에 붓습니다. n{16}}부탄올 30mL를 혼합물에 첨가하고 3분간 저어줍니다. 교반하면서 포화탄산나트륨수용액 3mL를 천천히 첨가한다. 용액은 리트머스 종이에 대해 알칼리성이다. 반응이 알칼리성이 되면 고체무수탄산나트륨 10g을 넣고 방치한다. 수층 표면의 상부 n{23}}부탄올 용액을 비커에 붓습니다. n-부탄올 20mL를 수층에 추가하고 완전히 저어 n-부탄올 층을 분리합니다. n-부탄올의 두 배치를 합치고 분리 깔때기에 부어 수성층을 분리했습니다. n{31}}부탄올 용액을 비이커에 붓고 n{32}}부탄올을 증발시켜 흰색 잔류물을 얻었는데, 이는 도데실황산나트륨이다.
2. 삼산화황법: 반응장치는 수직형 반응기이다. 질소 가스는 32도에서 가스 노즐을 통해 반응기 내부로 유입됩니다. 질소 유량은 85.9L/min입니다. 라우릴 알코올을 58g/분의 유속으로 82.7kPa로 도입합니다. 액체 삼산화황은 플래시 온도를 100도로 유지하고 삼산화황 유속을 0.9072kg/h로 제어하면서 124.1kPa의 플래시 증발기에 도입됩니다. 그런 다음 황산화 생성물을 50도까지 급속 냉각하고 10~20분 동안 숙성 탱크에 넣습니다. 마지막으로 중화조로 옮겨져 알칼리로 중화됩니다. 중화온도는 50℃로 조절하며, pH가 7~8.5에 도달하면 제품이 배출되어 액상제품이 된다. 분무 건조로 고체 생성물이 생성됩니다.
3. 염화수소 흡수 장치, 온도계, 전기 교반기 및 적하 깔대기가 장착된 250mL 4구 플라스크에 라우릴 알코올 62g을 첨가합니다. 온도를 25도로 유지하세요. 잘 저어주면서 클로로술폰산 24mL를 적가깔때기를 이용하여 30분간 천천히 적가한다. 첨가하는 동안 온도는 30도를 초과해서는 안 됩니다. 거품이 생기지 않도록 주의하고 넘치지 않도록 주의하십시오. 클로로설폰산을 첨가한 후 30도에서 2시간 동안 반응시킨다. 반응 중 발생하는 염화수소 가스를 5% 수산화나트륨 용액으로 흡수합니다. 황산화시킨 후 얼음과 물(얼음:물= 2:1) 100g의 혼합물에 황산화 생성물을 천천히 붓고 잘 저어줍니다. 혼합물을 얼음-수조에서 식힙니다. 마지막으로, 소량의 물로 4{23}}목 플라스크에서 모든 반응물을 씻어냅니다. 희석 후, 저어주면서 30% 수산화나트륨 용액을 한 방울씩 첨가하여 pH 7{28}}8.5로 중화시킨다. 그런 다음 n-부탄올로 추출하고 n-부탄올을 증발시킵니다.